Раз металл, два металл, или Элементный анализ на службе у агрария
АЛЕКСЕЙ БЕСКЛЕТКО 1.10.2018
Чтобы сразу расставить все точки над I, заметим, что мы отправляемся в мир неорганики. А точнее, команде Latifundist.com, жаждущей разобраться в ДНК аграрной науки, дали возможность побывать в одном из научных подразделений «Института здоровья растений» — лаборатории элементного анализа.

Да, это наука, и возможности самой лаборатории достаточно широки. Но вместе с тем, здесь открываются большие возможности и для агросектора. Например, надо провести анализ почвы, растений, готовой продукции и прочих веществ из мира Агро на содержание неорганических элементов — даже в самых низких концентрациях. Так вот, научным сотрудникам лаборатории это вполне по силам. И все благодаря методам элементного анализа. О нем и поговорим с научной и сервисной точек зрения.
О науке
Старший научный консультант научно-исследовательского института Владимир Малиновский сразу предупредил нас, чтобы мы не путали сервисные задачи любого из подразделений с их научным потенциалом и научными вопросами
«Сервис — это сервис, а наука — это наука. Это просто два абсолютно разных, но взаимодополняющих блока. Аналитическое оборудование, которое можно использовать в сервисной части, будет помогать решать научные задачи. Потому что для решения научных вопросов нужно знать: «А что это? А почему? А что там было? Как это повлияло?». Для получения ответов и используется аналитическое оборудование. Но в науке задача ставится не отдельным аграрием — она иного плана, и определяет ее уже тот, кто ведет научный проект. В «Институте здоровья растений» решают как задачи, поставленные потребителем (например, аграриями), так и задачи, необходимость которых видят научные сотрудники. Кроме того, даже вопрос сервисного плана может быть намного сложнее, чем стандартный сервисный, и тогда новые методы и подходы нужно создавать, разрабатывать. Поэтому у нас Институт, а не просто аналитическая лаборатория»
cтарший научный консультант «Института здоровья растений»
Вы, конечно, можете сразу пропустить этот блок и начать читать о сервисном использовании метода элементного анализа в сельхозпроизводстве, но тогда вы не поймете, насколько точные ответы на свои запросы можно получить, отдав образец почвы, растения, плода и любого другого объекта на элементный анализ.

«Институт здоровья растений» не стал исключением и организовал собственную лабораторию элементного анализа. Сейчас здесь трудятся 3 научных сотрудника (для справки: весь трудовой коллектив Института пока включает 25 человек, но одновременно сообщается о вакансиях еще для 25 специалистов: химиков, микробиологов, органиков, аналитиков, лаборантов).

Во время нашего визита в лабораторию элементного анализа исследованиями как раз занимались начальник лаборатории Дина Гусарова и химик-аналитик Людмила Полонская.
Элементный анализ
качественное обнаружение и количественное определение содержания элементов и элементного состава веществ, материалов и различных объектов. Это могут быть жидкости, твердые материалы, газы и воздух. Элементный анализ позволяет ответить на вопрос: из каких атомов (элементов) состоит анализируемое вещество. Такой анализ является одной из важнейших задач в любой научно-исследовательской лаборатории, институте.
В этой лаборатории определение элементного состава проводят на двух приборах: атомно-абсорбционном спектрометре с пламенной и электротермической атомизацией SHIMADZU AА-7000 и атомно-эмиссионном спектрометре параллельного действия с индуктивно-связанной плазмой SHIMADZU ICPE-9820.
«В данной лаборатории мы успешно проводим исследования самых разнообразных образцов. Это могут быть экологические объекты – природные и сточные воды, почва, растительный материал. Также можем заниматься контролем технологических процессов, которые происходят на «Фабрике Агрохимикатов» UKRAVIT, на базе которой создан Институт. То есть, мы контролируем различные этапы производства СЗР и удобрений по составу микроэлементов. Данное оборудование позволяет определять до 70 элементов периодической системы Менделеева, в том числе и токсические — такие, как свинец, кадмий, мышьяк, ртуть»
Дина Гусарова
начальник лаборатории
Создавалась данная лаборатория с расчетом дальнейшей аккредитации на соответствие Международному стандарту ISO 17025. В настоящий момент Институт уже подал заявку на получение данного сертификата. Сам процесс сертификации, как правило, занимает от 3 месяцев до полугода. Но это не мешает Институту уже сейчас заниматься научно-исследовательской работой, а украинским аграриям — обращаться за разного рода сервисными услугами.
Стандарт выдвигает ряд требований, которые должны выполнять испытательные и калибровочные лаборатории, если они хотят продемонстрировать, что они технически компетентны, и что анализы выполняются в соответствии с утвержденными международными правилами. Это — своего рода международное подтверждение, что этой лаборатории можно доверять.
Исследовательский процесс
В научной плоскости одной из задач Института Владимир Малиновский видит выход на уровень сотрудничества с другими научными центрами и организациями — как украинскими, так и европейскими, международными. По его словам, важно общаться со специалистами из других центров, важно обмениваться опытом. Наука начинается тогда, когда результаты каких-либо исследований можно опубликовать в научных изданиях, представить на конференциях.
Наука — это когда ты можешь показать, что сделал в сравнении с работой других людей в данном направлении. То есть, уже разговариваешь на уровне исследований, которые проводятся в данной сфере. А когда нужно просто провести анализ в соответствии с установленными методиками — это сервис. Наука — это желание понять механизм, природу явления или процесса, это поиск ответов на вопросы: «А как связывается вот это вещество с листиками такого-то растения? А какую лучше взять добавку и почему именно эту?
— отмечает Владимир Малиновский.
Тем не менее, независимо от того, сервисная стоит задача или научная, любое исследование образцов в элементном анализе начинается с подготовки проб для анализа – пробоподготовки. И химик-аналитик Людмила Полонская, руководящая данным процессом, поделилась его нюансами. Так, по ее словам, операции пробоподготовки могут быть разными. Как правило, сначала берется навеска согласно стандартизированной методике, а уже дальше с ней работают.
«В элементном анализе можем провести просто фильтрацию образца, если это жидкость. Если это образец чистого вещества, то берем навеску и растворяем ее в нужном растворителе. Если это образец почвы (ее обычно анализируют на подвижные элементы, которые может усвоить растение, или на токсические элементы, которые могут мешать развитию растений), то к взятой навеске добавляем соответствующий экстрагирующий раствор. После, на шейкере, происходит встряхивание в течение регламентированного времени. Если необходимо, проводим отстаивание пробы, фильтрацию и только потом проводим измерения на приборе»
Людмила Полонская
химик-аналитик
Ее коллега Дина Гусарова добавляет, что в пробоподготовке для элементного анализа используется кислотное разложение пробы в микроволновой системе MARS 6 или сухое озоление в муфельной печи. Время у этих операций разное: если микроволновая подготовка пробы происходит примерно за 1,5 часа (со всеми подготовительными этапами), то сухое озоление может занять до 5 дней — смотря какая проба.

После этапа пробоподготовки исследуемая проба анализируется на содержание элементов на одном из приборов: атомно-абсорбционном спектрометре или атомно-эмиссионном спектрометре. Разница между ними в том, что первый прибор может анализировать пробу на содержание только одного элемента за одно измерение, в то время как второй (имеющий более низкий порог чувствительности) — сразу на несколько. Выбор метода исследования зависит от диапазона концентраций определяемых элементов: чем ниже концентрация, тем чувствительнее метод.
Атомно-эмиссионная спектрометрия
Чтобы дать возможность гостям воочию оценить особенности работы лаборатории элементного анализа, Дина Гусарова и Людмила Полонская продемонстрировали, как проходит анализ листьев кукурузы с помощью атомно-эмиссионного спектрометра SHIMADZU ICPE-9820.

В данном эксперименте основные искомые элементы (количественный анализ) — это фосфор (P) и калий (K), однако инструмент позволяет видеть и другие элементы, такие, как бор (B), цинк (Zn), сера (S), магний (Mg) и многие другие в этих же образцах и в этом же эксперименте.
Первый этап — пробоподготовка
Для анализа взяли среднюю пробу. Образец обработали азотной кислотой (HNO3), чтобы сжечь органику и оставить для исследования только неорганические элементы. Причем кислоты и растворители могут использоваться разные — в зависимости от методики исследования и исследуемого объекта. В дальнейшем разложение образца на элементы проводили в лабораторной микроволновой системе кислотного разложения MARS 6.
MARS 6
— это лабораторная система, используемая для кислотного растворения (минерализации) различных проб для последующего анализа спектральными методами. Образец пробы (растения, почва, продукты питания и многие другие), помещенный в специальный сосуд с кислотой в MARS 6, быстро нагревается при помощи микроволнового излучения и растворяется за короткое время. Когда неорганические элементы оказываются в растворе, их можно количественно оценить с помощью спектральных методов. Процесс растворения образца кислотой благодаря MARS 6 сокращает время подготовки пробы на 50-75% по сравнению с другими методами.
Средняя проба
– это небольшая представительная часть вещества, состав и свойства которой идентичны составу и свойствам всей массы анализируемого вещества. Отбор средней пробы включает три последовательные операции: измельчение анализируемого материала, просеивание измельченных частиц через сита с определенными размерами отверстий и деление полученного порошка на части, из которых отбирается масса вещества, необходимая для проведения анализа.
Второй этап — настройка и калибровка прибора
Перед началом измерений, прежде чем будет проанализирована проба, сотрудник лаборатории настраивает спектрометр, используя несколько стандартных растворов с заданной концентрацией определяемых элементов. Прибор одновременно измеряет содержание элементов по всем длинам волн в двух обзорах — аксиальном и радиальном.
Аксиальный обзор
Аксиальный обзор служит для определения элементов в низком диапазоне концентраций, радиальный — если концентрации элементов в растворах проб высокие.
Прибор измеряет интенсивность излучения (ионного или атомного) анализируемой пробы. Чем больше концентрация вещества, тем выше интенсивность излучения. Содержание элементов определяем по калибровочному графику зависимости концентраций, найденных в растворах стандартных образцов, от интенсивностей излучения атомов элементов,
— поясняет сложную процедуру исследования Дина Гусарова.
При построении калибровочных графиков может быть использовано до 15 стандартных растворов с разными концентрациями элементов.
Третий этап — определение элементов и уровня их концентраций в анализируемой пробе
Полученный результат анализа подлежит тщательной обработке. На этом этапе важно провести корректную обработку полученных данных и сформировать достоверные результаты, что напрямую зависит от уровня знаний и компетентности аналитика, проводящего исследование. Как правило, именно этот этап является самым важным и сложным.
Нам нужно просмотреть все профили, все графики. Провести тщательный анализ полученных данных: корректировка длин волн элементов, подбор обзора плазмы (аксиальный или радиальный) в зависимости от полученной концентрации элементов в пробе,
— резюмирует начальник лаборатории элементного анализа Дина Гусарова.
Завершающий этап — формирование отчета и передача его клиенту или агрономам-консультантам
На основании полученных результатов исследований опытные сотрудники Института с агрономическим образованием могут дать профессиональные агротехнологические рекомендации, что позволит улучшить качественные показатели сельхозпроизводства.

Специалисты Института могут быть задействованы, при необходимости, и на этапе отбора образцов.
Заказчики также могут сами отобрать необходимые образцы, например, почвы. Мы лишь рассказываем, сопровождаем процесс видеоинструкциями, памятками, где все расписано: как отобрать, где, сколько. В хозяйстве образцы качественно отбирают и передают нам,
— поясняет Владимир Малиновский.
О сервисе
Уровень сервиса, предоставляемый Институтом, многогранен. Непосредственно в лаборатории элементного анализа можно определить содержание и концентрации элементов (в том числе, токсических) методами атомно-эмиссионной или атомно-абсорбционной спектрометрии – на выбор заказчика. Как говорит Владимир Малиновский, инструментарий позволяет проводить элементный анализ для широкого спектра образцов: почвы, растений, любого сырья и готовой продукции. Но важно помнить, что каждый объект анализа требует своих методов пробоподготовки.

Во время нашего посещения лаборатория как раз подготавливала образцы почвы к элементному анализу. И как уже отмечалось выше, сначала будет проба…
Однако, в лаборатории элементного анализа смогут рассказать только о неорганическом составе образца. Если же нужно взглянуть на органические составляющие, то это уже задание другой лаборатории — лаборатории масс-спектрометрии. Но это — совсем другая тема, и мы ее коснемся уже в следующем выпуске. Не пропустите.
ДНК аграрной науки
Реально ли вывести украинскую аграрную науку на новый уровень?
В рамках совместного проекта Latifundist.com и UKRAVIT мы найдем ответ на этот вопрос.
Выполнено с помощью Disqus